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变压器油气相色谱仪如何使用?

2022-06-29   17:45:27   来自:admin

变压器油气相色谱仪如何使用?

HDGC-变压器油色谱分析仪是以气体为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱仪。由于样品中各组份在色谱仪中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组织在柱中分离,使各组份在柱中分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。

一、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。

二、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开"的位置。注意观察气相色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。

三、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间、升温速率5℃/min、终止温度℃、终止时间;(b)进样器和检测器:都是℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度℃、终止时间;(b)进样器温度是℃,检测器温度是℃。

四、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器"可查看检测器温度)温度升到℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开"的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。

五、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调"旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调"旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动"按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止"按钮,数据即自动保存。

六、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。再关闭氮气。


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