药品残留溶剂是指在原料药或者辅料的过程中，以及在制剂制备过程中使用或生成的，无法在工艺过程中去除的挥发性有机物。根据我国相关标准分级，残留溶剂对人体健康可能造成的危害程度，将其分为1级、2级和3级残留溶剂进行管理。
对美国药典方法〔467〕，或者涵盖面更广的国际协调委员会（ICH）建议方针列出的残留溶剂，大多数制药行业的质量控制实验室使用气相色谱仪进行检测。用DB-624固定相（参见美国药典G43）的毛细管气相色谱被广泛应用于分离；在能够鉴别共流出峰的前提下，不同型号固定相（如DB-1701或者DB-5）也在一些特定方法中拥有应用。但由于通常共流出峰具有不同的特征碎片离子，因此对于气--质谱检测色谱峰的共流出一般不会成为问题。
虽然在美国药典（USP）通则〔467〕中规定使用顶空GC--FID 法（HS-GC法）对上述溶剂进行分析测定，但本应用报告根据ProcedureA 探讨了顶空-GC/MS 法（HS-GC/MS）。理由是如果使用HS-GC法，因为分离度不高，需要分三次测定1级、2A级和2B级残留溶剂，而采用HS-GC/MS 法不仅可以一次性完成测定，还能够获得未知峰的定性信息。
顶空进样方式较之液体样品直接进样具有诸多优点，尤其是它避免了大体积水样进入色谱柱导致的柱降解和共流出。因为色谱图经常会有来自样品而不属于目标物质的额外色谱峰，从全扫描数据拥有的质谱图可以通过谱库检索或手动分析用于有效地分析未知物。这正是同步选择离子检测/全扫描模式数据采集的一个巨大的优点，并且选择离子检测的数据可用于高度灵敏与重现的定量分析，同时全扫描的数据可以用于对未知物的鉴定。
制药厂商**保证其产品中不含残留溶剂（OVI）以及相关杂质，或者杂质的浓度低于法规限定的**标准。对于低浓度残留的**定量经常被以下两个因素妨碍：被分析物之间相互干扰的倾向，以及仪器样品流路内表面上的副反应。新的顶空进样——气相色谱仪GC-9870很好解决了这个难题，也解决了较老型号顶空进样系统遇到的交叉污染问题。整个系统从进样到检测全部样品流路均无反应与吸附作用。在需要对未知物质进行鉴别、确认和定量时，可选择两种途径：一是用标准品比对法，二是与具有惰性离子源的质谱联用可以拥有出色的结果。为获得**灵敏度，可用于谱库检索的全谱扫描数据是与选择离子检测数据同时采集的，因此对峰的确认依然是必要的。
