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该如何解决液相色谱仪进样阀引起的样品残留峰

发表时间:2016-11-07 08:57:14

在使用液相色谱仪进行分析样品有时会出现进样阀引起的样品残留峰,这时不要着急,可以按照山东鲁创分析仪器有限公司色谱工程师提示做如下操作:

进样空白溶液注射会产生前一次样品溶液注射的峰,首先冲洗针管。然后按照样品分析的方式采用部分充填或完全充填方式注射空白溶液。

1 如果波峰消失,是由于针管被前一种样品溶液污染。在进样时随着注射器的插入针管被带入定量环。冲洗步骤已对针管进行了清洁。解决办法是如果污染再次出现,确认针的插入方式是否正确,对针管进行定期冲洗。

2 如果波峰仍存在,是在放空管处有前一次注射残留下的样品溶液,在注射前被虹吸入定量环。放空管调整不当时就会在进样时产生这种现象,且注射器不在针管中。解决办法是将放空管调整至于针管同一水平位置。手柄保持在进样位置,直到要进行下一次注射,并在切换至取样位置前进行冲洗。

3 如果对放空管进行调整后峰依然存在,就要排除进样阀以外可能导致残留的因素。冲洗针管:用0.1mL~1mL的流动相及针管清洁器,当手柄处于进样位置时才可进行冲洗,液体就可以绕过定量环,直接流出放空管。这样可以对针管在全长度内进行完全清洁,包括导针、管道和针密封。清洁器能够做到这样是因为将导针前段密封住了。而完全插入的针无法对上述任一部分进行清洁。

在例行操作中,将手柄切换至进样位置后,拔出注射器,手柄位置不变以确保流动相对定量环进行连续冲洗。一般不需要在每次注射后都进行冲洗,必要时可在进行下一次分析前冲洗。通常每注射10次或20次后进行冲洗就可以了。这样,使针管内充满液体,液体对进样阀进行清洗并稀释样品溶液的污染。

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时间回溯到2014下半年,山东鲁创分析大力强化企业技术创新,使得公司在色谱仪器核心技术取得新的突破,并通过山东省计量测试院,省、市两级质量技术监督部门技术鉴定。据了解,目前,鲁创分析新近开发的变压器油分析专用气相色谱仪、非甲烷总烃检测气相色谱仪、网络化微机反控气相色谱仪等多个型号的气相色谱仪其灵敏度、检测限性能检验结果,均优于***相关标准,居国内同行业的先进水平。
  与鲁创分析气相色谱仪主打专用、低耗相比,2014年公司在自动化、智能化的研发上持续加大投入。据了解,年初,鲁创分析实行走出去、请进来的战略决策,一方面广泛征求使用客户的实际分析检测现状,急客户所急;二方面请进技术人才联合攻关,推出的变压器油分析专用气相色谱仪凭借出色的综合性价比相继中标武汉华能输变电工程、中铁西安铁路局、山东钢铁济南炼化等大型项目,并拥有客户的一致好评。

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