气相色谱仪原理之如何清洗气相色谱仪检测器

 气相色谱仪原理之在色谱操作过程中，检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗检测器的 问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将检检器加热至**使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多加小心，例如通常以氚 源作成的电子捕获检定器一般都不能超过２００度，此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注 入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。

若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些， 气相色谱仪原理之要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。

一、热导检测器的清洗

将丙酮，乙米，十氢萘等溶剂装满检定器的测量池，浸泡一段时间（２０分钟左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能 洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热检测器，通载气冲洗数小 时后即可使用。

二、氢焰离子化检测器的清洗

当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将检测器炉温升至１２０度以上，从进样口 先注入２０微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持１－２小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重 复上述操作或卸下清洗。

洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气３０分钟，再点火升高检测室温度，**先在、１２０度保持数小时之后，再升至工作温度。

三、电子捕获检测器的清洗

电子捕获检测器中有放射源，通常为Ｎi６３，因此要特别小心。

先拆开检测器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗， 再置于１００度左右的烘箱中烘干。对Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ｎi６３源更应小心，绝不能与皮肤接 触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡５分钟，取出烘干，装入鉴定器中。装入仪器后通载气３０分钟，再升至操作温 度，几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。

一般不能拆开清洗，因为有放射源危险。虽然离开10cm就可以。

一般采用

热清洗法：也就是检测器高温烘烤300-350度

热水蒸气法：接上空柱后检测器升至高温300-350度，每次进水10-15uL，50-100次