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气相色谱15种常见峰形异变来源解析

发表时间:2017-10-17 14:08:00

在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,为此我们把峰形异变常见类型(15种)加以分析,并给出可能原因,供色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余峰。↑在怀疑峰形异变寻找可能原因、排除方法之前**先做以下工作:仔细核查操作条件,与分析方法要求是否一致;和当初分析所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题;逐项仔细观察仪器或设备工作状态,看有无操作失误而引起的出峰失常。然后在依据以下15种异常峰形分析可能原因与排除方法。1台阶峰:(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;2负峰:(1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能 出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服;(2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;(3)操作FID,低电离效率的溶剂(如CS2)或杂质出现,使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰;(4)操作FID,在无极化电压,样品量较大可能出现负峰;(5)操纵NPD、FPD时气流比不合适,溶剂或某些组分会出现负峰;3"N" 或 “W”峰:(1)TCD操作,用N2作载气由于热传导率非线性引起;

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